連接電解池--將工作電極、輔助電極插進電解池內，參比電極應放進套式鹽橋內。 鹽橋的連通過程如下：
a.先通過洗耳球從乳膠管口將待測溶液吸進到鹽橋內的環(huán)形空間內，并布滿之。
b.取約3ml飽和KCl溶液到注進到鹽橋的內套管內。
c.將參比電極先插進有乳膠管中，然后一起塞進鹽橋的內套管，并使之緊密（可將乳膠管反向卷起再賽進玻璃套管），通過負壓使內孔溶液不致通過多孔砂芯泄漏。
約1～3分鐘后，內外溶液經多孔陶瓷連通，并形成電回路。
將電極插頭的玄色護套夾（工作電極）與研究電極，紅色護套夾與輔助電極（即白金電導電極）的極板連接片相連，黃色護套夾與參比電極相連,電位丈量選擇開關置“參比”，數字表顯示即為參比電極相對于研究電極的開路電位。
留意：假如內套管內溶液干涸，請留意及時補充，否則電路不通或阻抗過大，會引起嚴重的電流或電位振蕩現象。另外，假如參比電極內KCl*消失，也請及時補充固體KCl。
